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    紫外分光光度計測定苯甲酸的方法

     更新時間:2023-02-16 點擊量:2114

    實驗原理:
    1、直接電位法測定溶液PH 首先用已知PH的緩沖液校準酸度計,然后直接測量待測溶液的PH。
    2、在堿性條件下,苯甲酸形成苯甲酸鹽,對紫外光有選擇性吸收,其吸收光譜的最大吸收波長在225nm??刹捎米贤夥止夤舛扔嫓y定物質在紫外光區的吸收光譜并進行定量分析。
    實驗器材:
    試藥:鄰苯二甲酸氫鉀緩沖液、混合磷酸鹽緩沖液、0.01mol/L、0.1mol/L氫氧化鈉、苯甲酸
    儀器:量瓶、燒杯、紫外分光光度計、石英比色杯、酸度計
    實驗內容與方法:
    一、用酸度計測定溶液的PH值
    1、安裝電極
    先把電極夾子夾在電極桿上。夾上甘汞電極,把引線叉連接在電極接線柱上。再將玻璃電極夾在夾子上,使玻璃球泡略高于甘汞電極,把電極插頭插入電極孔內,旋緊螺絲。
    2、連接電源
    檢查電源電壓與儀器電壓相符合后,將PH-mV開關置“0",接通電源。對PHS-25型酸度計,若用交流電源,接通電源后指示燈亮,若用直流電源,指示燈不亮。
    3、定位
    (1)將標準緩沖液傾入測試杯中,侵入電極,將PH-MV開關旋至與緩沖液相應量程范圍。
    (2)查表5-1,調節定位調節器,使指針指向本緩沖液該溫度下的PH。并搖動測試杯,使指針穩定為止,重復調節定位調節器,定位后,定位調節器不可再旋動。
    4、測量
    (1)移開緩沖液測試杯。用純水淋洗電極,并用濾紙輕輕吸干。
    (2)將被測溶液傾入測試杯中(溫度應和緩沖液一樣,否則應按其溫度重性調節溫度補償器)浸入電極對,讀數即可。
    二、紫外可見分光光度法測定苯甲酸的含量
    1、苯甲酸標準儲備液的制備
    精確稱取苯甲酸100mg,用0.1mol/L氫氧化鈉溶液100ml溶解后,再用蒸餾水稀釋1000ml。此溶液1ml含0.1mg苯甲酸。
    2、苯甲酸吸收曲線的測量
    吸取苯甲酸貯備液4.00ml,放入50ml容量瓶中,用0.1mol/L氫氧化鈉溶液定容,搖勻。此溶液1ml含8μg苯甲酸。
    測量條件 光源:氫燈;參比液:0.01mol/L氫氧化鈉;測量波長:210、215、218、220、222、224、225、226、228、230、235、240nm。
    3、標準對比法測定樣品液苯甲酸的含量
    取10.00ml樣品液,放入50ml容量瓶中,用0.01mol/L氫氧化鈉定容,搖勻。
    在上述曲線中找出最大吸收波長,以此作定量分析的入射光。以0.01mol/L氫氧化鈉溶液為參比。在同等相同的條件下測出標準苯甲酸溶液和稀釋好的樣品液的吸光度值。
    4、按下式計算樣品液中苯甲酸的濃度:
    C樣/C標 = A樣/A標


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